本文建立了HPLC-ICP-MS测定临床病人尿液中四种有毒形态砷的分析方法。尿液经过稀释后，采用高效液相色谱LC-20Ai对形态砷进行分离，电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030进行定量分析。在1.0~100.0 ng/mL范围内，各种形态砷的线性相关系数大于0.99996，加标回收率在92.4%~109.0% 之间，浓度和保留时间精密度（n=3）分别小于3.0% 和0.3%。方法检出限在1.42-1.86 ng/mL之间，该方法可应用于正常人尿液、接受砷剂治疗的患者尿液和其他砷中毒患者尿液中砷形态的分析。

本文使用岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪建立了一种LC-MS/MS测定咖啡中赭曲霉毒素A残留方法。样品经过超声提取、净化后进行液质联用分析，样品在2.5-100 ng/mL范围内线性良好，线性相关系数＞0.999，检出限在0.48 ng/mL，选2.5、5、10 ng/mL三个浓度水平，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差在0.069~0.448%和0.881~3.985%之间，系统精密度良好。同时考察了空白咖啡基质加标，回收率在85.9-97.5%之间，满足检测需求。

本文使用岛津Nexera UC系统，利用在线SFE-SFC-MS联用技术建立了血液中8种抗凝血类鼠药含量的检测方法。内容主要包括：（1）比较了SFC-MS与HPLC-MS检测8种鼠药的分析速度及仪器检出限；（2）考察了在线SFE的萃取效率；（3）考察了分析方法的重复性。结果表明：（1）在进样体积分别为1 μL和5 μL时，SFC-MS与HPLC-MS的仪器检出限相当，但是SFC-MS具有更快的分析速度，且对氟鼠灵等手性组分可以实现异构体分离；（2）在线SFE前两次萃取效率之和在73.02%~93.62%之间；（3）保留时间和检出浓度的RSD分别低于1%和15%，方法重复性良好。该方