建立一种同时测定大鼠血浆中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法（UHPLC-MS/MS）并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离人参皂苷Rg1及其主要代谢物Rh1，盐酸小檗碱三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在0.05 ng/·mL-1~50 ng/·mL-1浓度范围内绘制校准曲线，线性良好，相关系数为0.999以上。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察，RSD%在13.2%以下，符合要求。

在高浓度样品的分析中，如使用光电二极管阵列检测器的新数据分析方法—动态量程扩展功能i-DReC（Intelligent Dynamic Range Extension Calculator），即使检测器的信号处于饱和浓度区域，也可以利用光谱的相似性自动求取峰面积和峰高。当PDA检测器数据的峰值强度超过既定阈值时，i-DReC用自动位移至吸收较少的波长所获得的色谱求取峰面积和峰高，根据光谱数据来校正波长间的灵敏度比，计算目的波长的峰面积和峰高。i-DReC是使动态量程得到飞跃性扩展的新分析方法。对必须稀释的传统高浓度样品也可以无需稀释地进行分析，获得准确的定量值。

本文利用岛津GCMS-TQ8040 NX气质联用仪，建立了食品中丙烯酰胺含量的测定方法。样品用超纯水萃取，提取液净化后用溴试剂进行衍生，采用MRM模式进行检测。在10~1000 μg/L浓度范围内，丙烯酰胺衍生物线性相关系数在0.999以上，检出限为0.05 μg/L。取浓度为10 μg/L衍生后的标准溶液，连续进样6次，峰面积的相对标准偏差小于5%。在4 μg/kg的实际样品加标水平下，丙烯酰胺的加标回收率为87.0%。本方法参考标准GB 5009.204-2014，定量数据准确可靠，可为食品中丙烯酰胺含量的测定提供参考。