制剂产品的元素杂质协调指南(ICH Q3D)(1)要求对 24 种关注毒性的元素的残留量进行控制。对于新制剂产品，这一要求自2016年6月起在美国和欧盟启用，在日本则从 2017年4月起启用。对于现有药品，美国自2018年1月开始适用，欧盟则从2017年12月起开始适用。尽管该指南推荐的元素杂质分析方法为电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)(2)和电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)，但若有适宜的备选方法时也允许使用。因此，参考美国药典USP(3)，对X-射线荧光光谱法作为上述方法的替代方案的适合性进行了验证。所用的仪器为一台EDX-7000及其选配的“药物杂质分

试样和复合氧化剂按一定比例混匀，放入铂黄坩埚中，在高温马弗炉中进行预氧化处理，使矿石中的低价态硫化物转化成高价态氧化物后，熔融制成玻璃熔片，用X射线荧光光谱法（XRF）分析钼精矿中的Mo、S、Fe、Cu、Si、Ca、Mg、Al等主要元素，实验结果表明，测定结果与标准物质的标准值吻合。该方法不仅能消除钼精矿在高温熔融时对铂金坩埚的腐蚀问题，同时能消除矿物效应、组织效应和颗粒度效应，提高了钼精矿分析方法的准确度。

本文建立了一种使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8060测定化妆品中7种禁用物质含量的方法。参照国家食品药品监督管理总局2012年12月14日颁布化妆品中氢化可的松等7种禁用物质测试方法，所测结果均满足规定的定量限要求。采用外标法定量，所得校准曲线线性良好，线性相关系数均在0.9992以上，对低、中不同浓度的标样平行测试6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.02~0.17%和0.92~6.70%之间，仪器精密度良好。基质加标回收率范围在88.5 ~ 112.6%之间。该方法具有分析速度快、灵敏度高、重复性好的优势，可用于应对化妆品中氢化可的松等7种禁用物质含量的检测。