镍基高温合金具有良好的组织结构及蠕变性能，其成分体系复杂，合金元素种类多。本文以某牌号镍基高温合金为例，对标准《GB/T 15616 金属及合金的电子探针定量分析方法》进行了验证，并对电子探针微区定量分析过程各环节控制要点，尤其是谱线选择处理技巧，进行了梳理及探讨，进而为相关从业人员提供借鉴及指导。