本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪建立了双环醇中硫酸二甲酯含量的检测方法。样品经溶剂稀释后，采用GCMS进样分析，以选择离子方式（SIM）进行采集，外标法定量。结果表明，在0.06~0.30 µg/mL浓度范围内，硫酸二甲酯的线性良好，相关系数在0.999。取0.15 µg/mL标准溶液，考察重复性，硫酸二甲酯峰面积的相对标准偏差（RSD%）为1.03%，重复性良好。该方法简单方便，定量数据准确可靠，能够有效的测定双环醇中硫酸二甲酯含量。

将目标化合物与共存化合物分离是获得高纯度样品的重 要手段。然而，由于色谱柱选择等分离条件优化的限制，有 时难以分离目标化合物。本文以苯乙烯低聚物的分离为应用 案例，介绍了采用循环分离法（一种提高分离度的技术）对 难以分离的化合物进行制备纯化的原理和工作流程。

内标法是GC的定量方法之一，可以校正仪器的灵敏度波动和进样量误差，因此得到广泛使用。但是，需要对所有样品精确添加内标物（IS），与标准曲线法（外标法）相比，样品制备的工作量增加。本文中使用自动进样器AOC-30i的SamplerNavigator功能中的多层进样功能，分析常用的醇、酮、酯、醚和芳烃类，确认了标准曲线的线性和面积比重复性。