HJ 830-2017《环境空气 颗粒物中无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定葡萄酒中多菌灵、甲基托布津和甲霜灵农药残留的方法。葡萄酒中多菌灵、甲基托布津和甲霜灵农药经固相萃取富集后，使用超高效液相色谱LC-30A快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法内绘制多菌灵、甲基托布津和甲霜灵的校准曲线，线性范围宽，校准曲线的相关系数均在0.999以上。对5 μg/L、10 μg/L和50 μg/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.030% ~ 0.212%和0.912% ~ 2.978%之间，系统精密度良好。

药品残留溶剂是指在原料药或者辅料的生产过程中，以及在制剂制备过程中使用或生成的，无法在工艺过程中去除的挥发性有机物。根据残留溶剂对人体健康可能造成的危害程度，将其分为1级、2级和3级残留溶剂进行管理。虽然美国药典（USP）通则〈467〉中规定使用顶空GCFID 法（HS-GC法）对上述溶剂进行测定，但本应用报告根据ProcedureA 探讨了顶空-GC/MS 法（HS-GC/MS）。理由是如果使用HS-GC法，因为分离度不高，需要分三次测定1级、2A级和2B级残留溶剂，而采用HS-GC/MS 法不仅可以一次性完成测定，还能够获得未知峰的定性信息。