本文利用岛津公司的GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪，建立了一种药品中硫酸二甲酯、硫酸二乙酯和硫酸二异丙酯的测定方法。在10~1000 ?g/L浓度范围内各组分线性关系良好，各组分相关系数均达到0.998以上，方法检出限在0.36~0.58 ?g/L。10 ?g/L标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD均小于2.48%，精密度良好。3 mg/kg加标浓度的加标回收率为95.16%-100.42%。该方法简单方便，能够有效的监测药品中硫酸二甲酯、硫酸二乙酯和硫酸二异丙酯的含量。

药品中的杂质定义为无任何疗效、影响药物纯度且可能引起副作用的物质。其中，基因毒性杂质因其特殊性而倍受关注，其即便在低浓度条件下也有着重大的安全风险，会直接或间接导致人体DNA损伤，从而增加罹患癌症的风险。目前基因毒性列表中有1574种致癌物质，其中苯并芘、甲磺酸酯类、偶氮苯类、N-亚硝胺等物质属于高基因毒性物质。2018年7月份，国内某知名药企主动向监管机构提出基因毒性杂质问题，并发布公告称其公司在对某原料药生产优化评估过程中，发现并检定一未知杂质为基因毒性杂质亚硝基二甲胺（NDMA）。这一事件引发了行业震动，此后，多家制药企业被检测出原料药或者药品中存在NDMA和NDEA，并启动召回。除了缬

本文开发了基于全自动顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱技术（SPME-GCMSMS）检测鱼塘水中13种有机磷毒物的方法。鱼塘水采用固相微萃取法进行提取，2 mL水样中加入600 mg NaCl置于20 mL顶空瓶中，使用长10 mm直径100 μm PDMS萃取纤维，75℃条件下萃取45 min，260℃进样口解析2 min，采用多反应监测模式（MRM）进行检测。13种化合物在线性范围内线性关系良好，标准曲线相关系数（R）＞0.99，三种浓度下13种有机磷的连续六针精密度在1.92%～17.10%之间。