本方法参考《HJ759-202X 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》（征求意见稿），采用岛津GCMS-QP2010 Ultra结合UNITY-xr电子制冷型大气浓缩仪，建立了环境空气中64种挥发性有机物的测定方法。结果显示：在0.5~20 nmol/mol浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.995以上。4 nmol/mol标准使用气连续6针测试RSD%范围0.9~8.7%，表明方法的精密度优良。加标浓度为0.5 nmol/mol时，各组分的回收率在89.1-129.3%之间。本方法操作简单，定量数据准确可靠，可用于环境空气中多组分挥发性有机物的检测。