制剂产品的元素杂质协调指南(ICH Q3D)(1)要求对 24 种关注毒性的元素的残留量进行控制。对于新制剂产品，这一要求自2016年6月起在美国和欧盟启用，在日本则从 2017年4月起启用。对于现有药品，美国自2018年1月开始适用，欧盟则从2017年12月起开始适用。尽管该指南推荐的元素杂质分析方法为电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)(2)和电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)，但若有适宜的备选方法时也允许使用。因此，参考美国药典USP(3)，对X-射线荧光光谱法作为上述方法的替代方案的适合性进行了验证。所用的仪器为一台EDX-7000及其选配的“药物杂质分

本文针对抗疲劳类保健品中他达那非类非法添加的药物建立了液相色谱LC-30A串联三重四极质谱LCMS-8030的检测方法。样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。2种组分标准曲线的相关系数为0.999以上；对LOQ基质加标溶液进行精密度实验，连续12次进样峰面积和保留时间相对标准偏差分别在1.774%~11.517%和0.016%~0.057%之间，仪器精密度良好。方法定量限为0.4 μg/g～20 μg/g之间。

高效液相色谱法以其分析速度快、稳定性高、重复性好、进样量小、定性定量均可进行等优点成为各行业分析检测实验室常用的方法，但是由于待测样品的理化性质的差异，以及分析测试者使用的色谱柱和流动相等分析条件的不同，使得针对某一特定化合物或样品的分析方法的建立具有一定难度。多数情况下，往往需要多次进样，在各种条件下进行筛选才能得到良好的分离结果，从而建立适当的分析方法。一直以来，实验工作者根据已掌握的待测化合物或样品的理化性质并结合平时积累的工作经验通过多次尝试才能得到理想的分析结果，而且，这一过程往往需要花费较长的时间和人力来完成，成为HPLC分析方法开发的桎梏