本文使用液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)对抗菌药物呋喃妥因及杂质进行定性分析。样品主成分是呋喃妥因，分子式是C8H6N4O5，化学名1-[[(5-硝基-2-呋喃基)亚甲基]氨基]-2,4-咪唑烷二酮。根据主成分和相应杂质峰的多级质谱裂解规律及合成反应步骤推导出目标杂质峰分子式为C10H8N4O7，并进一步推测了其结构。

本文利用岛津公司顶空自动进样器HS-20，结合GCMS-QP2010 Ultra气质联用仪，建立了药品中19种溶剂残留测定方法。在标准曲线浓度范围内各组分线性关系良好，相关系数r大于0.997；峰面积重现性良好，RSD小于8.32%。该方法可用于药品中溶剂残留的快速定性定量测定。

建立一种同时测定大鼠血浆中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法（UHPLC-MS/MS）并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离人参皂苷Rg1及其主要代谢物Rh1，盐酸小檗碱三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在0.05 ng/·mL-1~50 ng/·mL-1浓度范围内绘制校准曲线，线性良好，相关系数为0.999以上。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察，RSD%在13.2%以下，符合要求。

本文建立了一种使用岛津Nexera UHPLC LC-30A方法开发系统对7种激素类药物高效液相色谱快速分析条件探索的方法。该方法开发系统可实现液相色谱分析方法开发过程中色谱柱和流动相的自动切换和调整，可以大为节省液相色谱分析方法开发的时间。在雌三醇等7种激素类药物的高效液相快速分析方法开发中，实现在三种色谱柱、三种流动相体系、16种梯度条件间的方法探索，根据所得色谱图结果对各峰进行综合评价，最终确定峰检出数和分离度综合评价最优者为该样品分析方法。

本文建立了大体积进样在线分析系统用于水中十种抗生素的直接检测方法。在最优条件下不同浓度的精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.070~0.18%和1.82~8.79%之间；方法检出限和方法定量限分别介于0.027~1.0 ng/L和0.090~3.4 ng/L。对自来水和广州某湖泊水进行检测，自来水中无检测到抗生素，而湖泊水中检出2.4 ng/L罗红霉素和5.3 ng/L克林霉素。本法允许进样量达到1 mL以上，全程自动化运行，灵敏度高、精密度好。

本文使用UFLC快速液相缩短分析时间，使用LCMS-IT-TOF离子阱飞行时间串联质谱对射干提取液进行全面的定性分析，通过精确分子量信息鉴定出了9种主要组分，通过多级碎片对它们进行了结构确认，并分析了各组分可能的裂解途径。