本文采用全二维气相色谱质谱联用法（GC×GC-qMS）对中药挥发油成分进行定性分析，共鉴定出质谱相似度正向和反向结果分别大于800和850的化合物127种。结果表明，全二维气相色谱较常规气相色谱具有更大的峰容量、更高的分辨率和灵敏度，结合岛津GCMS-QP2020四极杆气质联用仪的ASSP高速扫描技术，能够为复杂样品的测定提供准确的分析结果。

本文中使用岛津HPLC方法开发系统，建立银杏黄酮提取物高效液相色谱快速分析条件探索的方法。在该分析方法开发中，在Shim-pack XR-ODS III 2 mm i.d.×150 mm L., 2.2 μm色谱柱上进行4种流动相和6种梯度条件的自动化方法探索，根据所得色谱图结果使用自动评测软件对各峰进行综合评价，以峰检出数和分离度综合评价最优者为该样品分析方法。

建立一种测定大鼠粪便中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法（UHPLC-MS/MS）并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离盐酸小檗碱，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在10 ng·mL-1~1000 ng·mL-1浓度范围内绘制校准曲线，线性良好，相关系数为0.9985。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察，RSD%在19.38以下，符合SFDA报批要求。

建立快速、准确鉴别中药虎杖化学成分的液相色谱质谱法。采用高效液相色谱电喷雾离子阱飞行时间串联质谱（HPLC/ESI-QIT/TOFMS）对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品，包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行分析，总结其多级裂解规律。研究结果表明在中药化学成分研究工作中采用电喷雾离子阱飞行时间质谱，可提高中药化学成分分析的效率并有利于新化合物的发现和鉴别。

本文参考美国药典USP对重金属元素的限量要求，采用微波消解口服西药样品，氢化物发生电感耦合等离子体发射法（HVG-ICP-AES）测定口服药样品中砷和汞的含量。实验结果表明，砷和汞线性关系及重现性良好，定量准确，回收率在90.3%～103.7%之间，砷的检出限为0.015 μg/g，汞的检出限为0.003 μg/g。HVG-ICP-AES测定口服药中砷和汞的含量，具有灵敏度高、稳定性好等优点，完全能够满足美国药典对重金属限量值的测定要求。

建立一种测定大鼠尿液中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法（UHPLC-MS/MS）并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离盐酸小檗碱，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在5 ng·mL-1 ~1000 ng·mL-1浓度范围内绘制校准曲线，线性良好，相关系数为0.9999。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察，RSD%在6.77以下，符合SFDA报批要求。